La difracción de rayos X (XRD) es un método eficaz para determinar la composición de fases de materiales amorfos y cristalinos desconocidos. El análisis se realiza comparando las posiciones de los picos de difracción y los valores de intensidad con los patrones de referencia de compuestos conocidos mantenidos en el archivo de difracción de polvo ICDD (PDF). La caracterización de rutina se completa rápidamente con un mínimo de participación del operador. Los análisis posteriores, incluido el análisis cuantitativo de las fases identificadas, se realizan fácilmente. El objetivo de este trabajo es identificar rápidamente las fases principales en una serie de polvos minerales desconocidos utilizando MiniFlex.
Investigación
La reducción de datos y el análisis de búsqueda / coincidencia se realizaron utilizando el paquete de software JADE. Las muestras a granel se molieron en polvos finos usando un mortero. Las muestras se prepararon a partir de las muestras untando sobre portaobjetos de vidrio recubiertos con una fina capa de vaselina. No se hizo ningún esfuerzo especial para controlar la orientación preferida en los granos. Los datos estándar θ / 2θ se recopilaron utilizando el difractómetro MiniFlex.
Figura 1: Análisis de un mineral puro. El mayor éxito de esta muestra es la Heazlewoodita, un mineral de sulfuro de níquel.
El MiniFlex pudo identificar las principales fases de los minerales con poca preparación de muestras y un tiempo de análisis corto. El tiempo total de las dos primeras exploraciones presentadas fue de 10 minutos. Un mayor tiempo de análisis aumentará significativamente la relación señal / ruido y, por lo tanto, mejorará los límites de detección de fases menores.
Figura 2: El escaneo superior se identifica como albita. La exploración inferior tiene los mismos picos de albita, así como varios picos de una segunda fase, identificada como microclina.
El conjunto de datos 3 se adquirió en un período de tiempo más largo, ya que los picos no fueron tan intensos como en las otras muestras. Los datos presentados se han suavizado y se han corregido los antecedentes. Los patrones de barras del archivo PDF de los mejores resultados de búsqueda / coincidencia se imprimen debajo de cada escaneo. Los resultados de búsqueda / coincidencia «buenos» coinciden tanto con la posición como con la intensidad de los picos. En un buen partido, no habrá picos no identificados. Dado que muchos compuestos tienen estructuras cristalinas similares, los resultados de S / M enumerarán varias coincidencias «buenas». Es posible que se necesite información adicional sobre la muestra para identificar definitivamente una fase.
Figura 3: Una muestra multifase. Esta muestra se ejecutó más lentamente que las otras para obtener una mayor intensidad, lo que facilita la identificación eficaz de muchos de los picos. Las fases principales incluyen cuarzo, halita, clinocloro y illita o moscovita.
El difractómetro de rayos X de sobremesa Rigaku MiniFlex, combinado con el paquete de software analítico Jade, es una herramienta eficaz para la identificación de fases de muestras minerales desconocidas. La interpretación clara de la presencia de ausencia de varias fases se puede realizar de forma rápida y con un alto grado de confianza. La identificación de fase se realiza fácilmente, incluso en escaneos rápidos de recopilación de datos con alto ruido estadístico. La preparación de muestras para la mayoría de los materiales estándar es mínima, ya que se pueden analizar tanto los materiales en trozos como las muestras de polvo.